煤炭自動測硫儀的操作規(guī)范直接影響檢測精度與設(shè)備安全。本規(guī)程以通用測硫儀為基礎(chǔ)，整合實驗準備、操作流程、維護要點及安全規(guī)范，旨在為操作人員提供簡明、標準化的技術(shù)指導，保障數(shù)據(jù)可靠性與設(shè)備長效運行。

使用前請結(jié)合儀器說明書調(diào)整參數(shù)，操作中若遇異常應(yīng)立即停止并聯(lián)系技術(shù)支持。

測硫儀的操作規(guī)程可分為以下步驟，結(jié)合不同儀器類型及實驗需求綜合整理：

一、實驗前準備

檢查儀器狀態(tài)

更換干燥管內(nèi)的變色硅膠（每日一次），并確保異徑管至電解池間過濾器的脫脂棉清潔。

檢查氣路、電纜連接是否正常，確認無漏氣或松動。

確保儀器放置平穩(wěn)，避免震動干擾。

試劑與耗材準備

配制電解液（碘化鉀、溴化鉀、冰乙酸混合液），液面需浸沒電解池極片約2厘米。

準備樣品：固體樣品需研磨至0.2mm以下，液體樣品按需稀釋；稱取50±0.5mg樣品（如煤樣），覆蓋三氧化鎢或其他催化劑。

二、開機與預(yù)熱

啟動儀器

打開測硫儀電源，連接電腦并啟動控制程序，觀察程序界面溫度顯示是否正常。

設(shè)置參數(shù)：燃燒溫度（通常1050-1150℃）、氣體流量（1000ml/min）、反應(yīng)時間等。

預(yù)熱與氣路調(diào)節(jié)

等待爐溫升至設(shè)定值（約30-40分鐘）。

調(diào)節(jié)流量計至1L/min，捏住氣管檢查氣密性（流量計降至Z低為正常）。

開啟攪拌器，調(diào)整速度至電解液氣泡均勻分布，避免失步現(xiàn)象。

三、實驗操作流程

樣品測試

放置樣品至瓷舟或進樣器，輸入樣品信息及編號。

送入廢樣（含硫量＞1%）平衡電解液，直至儀器顯示正常計數(shù)（避免結(jié)果偏低）。

正式測試時，儀器自動完成燃燒、電解及數(shù)據(jù)采集，記錄硫含量結(jié)果。

特殊操作

使用ai氏劑法時，需在800-850℃灼燒樣品1-2小時，過濾后滴加氯化鋇沉淀硫酸根。

紫外熒光法需預(yù)熱至拋物線穩(wěn)定，通過標樣建立標準曲線后運行序列。

四、實驗后處理

數(shù)據(jù)與清理

核對數(shù)據(jù)準確性，計算平均值及偏差，生成檢測報告。

清洗電解池及極片，更換廢液，清理瓷舟殘渣。

維護保養(yǎng)

定期檢查氣泵、硅碳管、攪拌器磁力等部件，更換老化或損壞配件。

校準溫度傳感器（熱電偶）及流量計，確保控溫精度±5℃。

五、注意事項

氣密性要求：流量計浮子需能降至零點以下，漏氣會導致結(jié)果異常。

電解液狀態(tài)：若迅速變紅或含硫量計數(shù)異常，可能因攪拌失步或氣路故障。

安全防護：高溫操作時避免直接接觸爐體，實驗需在通風環(huán)境下進行。

以上規(guī)程綜合了不同測硫儀型號及方法的通用步驟，具體操作需結(jié)合儀器說明書調(diào)整。